NMR-Spektroskopie - Nachwachsende Rohstoffe
Die Arbeitsgruppe Kernspinresonanz (NMR) Spektroskopie beschäftigt sich einerseits mit der Strukturaufklärung organischer Moleküle und andererseits mit der Analyse und Charakterisierung komplexer Gemische auf molekularer und supramolekularer Ebene. Neben der Anwendung und Entwicklung spezieller NMR-spektroskopischer Verfahren für Komponenten lignocellulosischer Materialien (Cellulosen, Lignine, Hemicellulosen, Extraktstoffe) stellt die Gruppe ein zentrales analytisches Werkzeug zur Unterstützung anderer Arbeitsgruppen unseres Institutes zur Verfügung. NMR-Spektroskopie kann dabei sowohl in Lösung (Flüssig-NMR) als auch an gelartigen oder festen Proben (Festkörper-NMR) betrieben werden, wobei die dafür erforderliche unterschiedlichen Geräteausstattungen (z.B. Probenköpfe) direkt bei uns verfügbar sind.
Flüssig-NMR wird an einem 400 MHz Gerät, ausgestattet mit einem dualen, N2-gekühlten Kryo-Breitband-Probenkopf mit z-Gradienten, betrieben. Dadurch können auch kleine Probenmengen (<0.5 mg) untersucht werden. Mit Hilfe von ein- und mehrdimensionalen homo- und heteronuklearen Experimenten wird einerseits Strukturaufklärung, Konformationsanalyse oder Reinheitsüberprüfung von Syntheseprodukten oder isolierten Pflanzenmetaboliten durchgeführt. Andererseits wird damit auch Analytik komplexer Gemische, wie z. Bsp. von unterschiedlichen Ligninen, Cellulosen und Polysacchariden und deren Abbauprodukte oder Bioraffinerie-Fraktionen, betrieben. Je nach Fragestellung kommen auch Messungen anderer Heterokerne als 13C (19F, 29Si, 31P, 15N, 11B...), quantitative Messungen verschiedener funktioneller Gruppen, Messungen bei variablen Temperaturen oder Diffusionsexperimente (DOSY) zum Einsatz.
Einerseits gehen viele Materialeigenschaften in Lösung einfach verloren, andererseits sind manche Verbindungen, insbesondere auch Biopolymere, in den gängigen Lösungsmitteln gänzlich unlöslich. Zur Charakterisierung solcher Materialien steht ein weiteres 400 MHz-Spektrometer für Festkörper-NMR Messungen zur Verfügung. Gelartige Proben, wie z. B. Hydrogele, Aerogele, viele Polysaccharide oder Ligninderivate, können mit unserem hr-MAS Probenkopf (high-resolution magic angle spinning) untersucht werden, während für feste und kristalline organische Verbindungen (Cellulosen, organisch-anorganische Hybridmaterialien) unser CP-MAS Probenkopf (cross polarization magic angle spinning) zum Einsatz kommt.
